Como ler um COA de peptídeo: os campos que importam e os que revelam uma falsificação

Um certificado de análise é um relatório emitido por um laboratório que testou uma amostra de um lote de produção.

Responde a duas perguntas sobre esse lote apenas: é o composto indicado no rótulo? (identidade) e quanto do que está no frasco é esse composto? (pureza).

A palavra lote importa. Um peptídeo é fabricado em lotes; cada lote é uma síntese separada e uma purificação separada.

Um certificado descreve o lote de onde foi retirado e nenhum outro. Um fornecedor que mostra um certificado para um composto, ano após ano, está a mostrar um documento, não um teste.

Neste mercado o laboratório de referência é Janoshik Analytical, um laboratório independente cujos relatórios trazem um número de teste que qualquer pessoa pode consultar em verify.janoshik.com.

Existem outros laboratórios; o que têm em comum, quando valem alguma coisa, é que o relatório pode ser verificado na origem.

Leia um COA de cima a baixo. Cada linha abaixo deve estar presente; uma linha em falta é uma pergunta que o fornecedor não quis que fosse feita.

Laboratório e número de teste

O nome do laboratório, a morada e um número de teste ou tarefa único.

O número é o ponto essencial: é o que se introduz na página de verificação do laboratório. Um certificado com um logótipo mas sem número não pode ser verificado.

Descrição da amostra e número de lote

O nome do composto, a quantidade indicada (por exemplo "GHK‑Cu, 100 mg") e o número de lote.

Esse número de lote deve estar impresso no frasco que recebe. Se o frasco indicar um lote e o COA outro, o certificado é de um lote diferente.

Método: HPLC-UV, com o cromatograma

A pureza é medida por HPLC de fase inversa com deteção UV.

O relatório indica a coluna, o gradiente, o comprimento de onda (normalmente 214 ou 220 nm) e, crucialmente, o cromatograma: um traço com um pico dominante.

O valor de pureza é a área desse pico principal dividida pela área total de todos os picos. Uma percentagem impressa sem o traço é um número, não uma medição.

O que essa percentagem indica e não indica é explicado em Pureza HPLC: o que significa 99 %.

Identidade: espectrometria de massa

O HPLC indica quão puro; não indica puro o quê.

A espectrometria de massa (ESI-MS ou MALDI) reporta a massa molecular observada, que deve corresponder à massa esperada do composto dentro de uma pequena tolerância. Ambas as linhas — HPLC e EM — devem constar do mesmo certificado.

Data

A data em que a amostra foi analisada.

Um lote escoa-se em semanas a meses; um certificado datado de há um ano descreve material que muito provavelmente já não existe. Os fornecedores que testam todos os lotes têm datas recentes em todos os produtos.

Fotografia do frasco testado

Os laboratórios sérios fotografam o frasco tal como recebido.

Uma fotografia de um frasco com o próprio rótulo do fornecedor prova que o fornecedor enviou o seu produto acabado para teste.

Uma fotografia de um frasco sem rótulo, ou nenhuma fotografia, significa que a amostra veio de outro ponto da cadeia.

Existem dois tipos de certificado em circulação e não têm o mesmo peso.

• COA do fabricante. Emitido para a fábrica que sintetizou o peptídeo a granel, muitas vezes internamente, por vezes por um terceiro. Descreve o material a granel antes de ser expedido, dividido, reembalado e re-rotulado por quem o vende. É também o certificado mais frequentemente copiado e reutilizado por revendedores que nunca testaram nada.
• COA com marca do fornecedor. O fornecedor rotula os seus próprios frascos, envia um de cada lote para um laboratório independente e publica o relatório com a fotografia desse frasco rotulado. Este certificado abrange o objeto que realmente recebe.

Um fornecedor que apenas mostra um certificado do fabricante está a dizer que não pagou para testar o seu próprio produto.

Testar custa algumas centenas de dólares por lote; esse custo é para o que serve a margem de um fornecedor de reagentes de investigação.

1. Encontre o número de teste no certificado (a Janoshik imprime-o como ID de tarefa no topo do relatório).
2. Abra a página de verificação do laboratório — para a Janoshik, verify.janoshik.com — e introduza o número, ou siga a ligação que o fornecedor dá na página do produto.
3. Compare o que o laboratório mostra com o PDF publicado pelo fornecedor: composto, quantidade, lote, valor de pureza, data, fotografia. Devem coincidir linha a linha.
4. Verifique que o número de lote na cópia do laboratório é o que está no frasco recebido.

Se o número não devolver nada, ou devolver um relatório de um composto ou quantidade diferente, pare aí. O PDF do fornecedor foi alterado e todas as outras afirmações no sítio herdam esse facto.

As falsificações são normalmente preguiçosas. Os indícios comuns:

• Tipos de letra misturados. Um número numa fonte, peso ou linha de base ligeiramente diferente do texto à volta — o campo alterado.
• Um número de teste que não devolve nada no sítio do laboratório, ou devolve uma amostra diferente.
• Datas que não coincidem. Uma data de teste posterior à data de "publicação", ou um certificado anterior à existência do fornecedor.
• Um frasco sem rótulo, ou nenhuma fotografia. A amostra não era o produto acabado do fornecedor.
• Números redondos em todo o lado. As medições reais indicam 99,13 %, não 99 %; um relatório cheio de valores redondos foi digitado, não medido.
• Um certificado para todos os tamanhos. Um frasco de 5 mg e um de 10 mg provêm de enchimentos diferentes; cada um tem o seu próprio lote.
• Pureza sem cromatograma, ou um cromatograma com os eixos cortados.

Cada página de produto no catálogo da OXpeptides liga ao seu certificado de lote (as páginas de GHK‑Cu e BPC‑157, por exemplo); as verificações do fornecedor que o acompanham estão em como verificar um fornecedor de peptídeos e onde comprar peptídeos de investigação nos EUA, e o exemplo prático para um composto está em o guia de compra de GHK‑Cu.