Come leggere un COA peptidico: i campi che contano e quelli che rivelano una falsificazione

Un certificato di analisi è un rapporto emesso da un laboratorio che ha analizzato un campione di un solo lotto di produzione.

Risponde a due domande su quel lotto soltanto: è il composto indicato sull’etichetta? (identità) e quanto di ciò che è contenuto nel flaconcino è quel composto? (purezza).

La parola lotto è importante. Un peptide viene prodotto in lotti; ogni lotto è una sintesi separata e una purificazione separata.

Un certificato descrive il lotto da cui è stato prelevato e nessun altro. Un fornitore che mostra un solo certificato per un composto, anno dopo anno, sta mostrando un documento, non un test.

In questo mercato il laboratorio di riferimento è Janoshik Analytical, un laboratorio indipendente i cui rapporti riportano un numero di test che chiunque può verificare su verify.janoshik.com.

Esistono altri laboratori; ciò che hanno in comune, quando valgono qualcosa, è che il rapporto può essere controllato alla fonte.

Leggere un COA dall’alto verso il basso. Ogni riga sotto indicata deve essere presente; una riga mancante è una domanda che il fornitore non ha voluto farsi porre.

Laboratorio e numero di test

Il nome del laboratorio, l’indirizzo e un numero di test o di incarico univoco.

Il numero è l’elemento essenziale: è ciò che si digita nella pagina di verifica del laboratorio. Un certificato con un logo ma senza numero non può essere verificato.

Descrizione del campione e numero di lotto

Il nome del composto, la quantità indicata (ad esempio "GHK-Cu, 100 mg") e il numero di lotto.

Quel numero di lotto viene fornito con il numero di incarico e la chiave di verifica, che il laboratorio conferma sul proprio sito.

Un certificato che il laboratorio non può confermare descrive un lotto che non è possibile tracciare.

Metodo: HPLC-UV

La purezza viene misurata mediante HPLC a fase inversa con rivelazione UV.

Alcuni laboratori stampano anche la colonna, il gradiente, la lunghezza d’onda (di solito 214 o 220 nm) e il cromatogramma, una traccia con un picco dominante; altri riportano solo il risultato.

La percentuale di purezza è l’area di quel picco principale divisa per l’area totale di tutti i picchi. Una percentuale che non rimanda a un numero di incarico verificabile è un numero, non una misurazione.

Cosa indica e cosa non indica quella percentuale è spiegato in Purezza HPLC: cosa significa il 99 %.

Identità

L’HPLC indica quanto è puro; non indica puro cosa.

Un rapporto di laboratorio indipendente deve riportare il nome del composto trovato, la quantità misurata in mg e la purezza in %, con un numero di incarico e una chiave verificabile sul sito del laboratorio.

Alcuni laboratori aggiungono la spettrometria di massa (ESI-MS o MALDI) come opzione che riporta la massa molecolare osservata, che deve corrispondere alla massa prevista del composto entro una piccola tolleranza.

HPLC e identità devono figurare sullo stesso certificato.

Data

La data in cui il campione è stato analizzato.

Un lotto si esaurisce in settimane o mesi; un certificato datato un anno fa descrive materiale che molto probabilmente non esiste più. I fornitori che testano ogni lotto hanno date recenti su ogni prodotto.

Foto del flaconcino testato

I laboratori seri fotografano il flaconcino così come ricevuto.

Una foto di un flaconcino con l’etichetta del fornitore dimostra che il fornitore ha inviato il proprio prodotto finito per l’analisi.

Una foto di un flaconcino senza etichetta, o nessuna foto, significa che il campione proveniva da un altro punto della catena.

Circolano due tipi di certificato, che non hanno lo stesso peso.

• COA del produttore. Emesso alla fabbrica che ha sintetizzato il peptide in bulk, spesso internamente, talvolta da un terzo. Descrive il materiale bulk prima che fosse spedito, diviso, riconfezionato ed etichettato da chi lo vende. È anche il certificato più spesso copiato e riutilizzato dai rivenditori che non hanno mai testato nulla.
• COA con marchio del fornitore. Il fornitore etichetta i propri flaconcini, ne invia uno per ogni lotto a un laboratorio indipendente e pubblica il rapporto con la foto di quel flaconcino etichettato. Questo certificato copre l’oggetto che si riceve effettivamente.

Un fornitore che mostra solo un certificato del produttore sta comunicando di non aver pagato per testare il proprio prodotto.

Testare costa qualche centinaio di euro per lotto; quel costo è ciò per cui esiste il margine di un fornitore di reagenti per ricerca.

Per approfondire: COA a due picchi.

1. Individuare il numero di test sul certificato (Janoshik lo stampa come task ID in alto nel rapporto).
2. Aprire la pagina di verifica del laboratorio (per Janoshik, verify.janoshik.com) e inserire il numero, oppure seguire il link fornito dal fornitore nella pagina del prodotto.
3. Confrontare ciò che mostra il laboratorio con il PDF pubblicato dal fornitore: composto, quantità, lotto, percentuale di purezza, data, foto. Devono corrispondere riga per riga.
4. Verificare che il numero di lotto sulla copia del laboratorio sia quello sul certificato del fornitore.

Se il numero non restituisce nulla, o restituisce un rapporto per un composto o una quantità diversi, fermarsi. Il PDF del fornitore è stato modificato e ogni altra affermazione sul sito eredita quel fatto.

Per approfondire: rapporto Janoshik: come verificarlo.

Le falsificazioni sono di solito approssimative. I segnali comuni:

• Caratteri misti. Un numero in un font, peso o linea di base leggermente diverso dal testo circostante: il campo modificato.
• Un numero di test che non restituisce nulla sul sito del laboratorio, o restituisce un campione diverso.
• Date che non coincidono. Una data di test successiva alla data di «pubblicazione», o un certificato anteriore all’esistenza del fornitore.
• Un flaconcino senza etichetta, o nessuna foto. Il campione non era il prodotto finito del fornitore.
• Numeri tondi ovunque. Le misurazioni reali indicano 99,13 %, non 99 %; un rapporto pieno di cifre tonde è stato digitato, non misurato.
• Un solo certificato per ogni formato. Un flaconcino da 5 mg e uno da 10 mg provengono da riempimenti diversi; ognuno ha il proprio lotto.
• Una purezza senza nome del composto, senza quantità in mg o senza un numero di task verificabile sul sito del laboratorio, oppure un cromatogramma con gli assi tagliati.

Nel catalogo OXpeptides, le pagine del retatrutide da 10, 20 e 30 mg e del GHK-Cu da 100 mg collegano il proprio rapporto Janoshik (la pagina di GHK-Cu, ad esempio); i controlli sul fornitore che li accompagnano sono in come controllare un fornitore di peptidi e come controllare un fornitore di peptidi, e l’esempio dettagliato per un composto è in la guida all’acquisto di GHK-Cu.

Per approfondire: peptide: la definizione e Peptidi liofilizzati.