Hoe lees je een peptide COA: de velden die tellen, en degenen die een nepper verraden

Een certificaat van analyse is een rapport uitgegeven door een laboratorium dat een monster uit één productielot heeft getest.

Het beantwoordt twee vragen over dat lot alleen: is het de verbinding die op het etiket staat? (identiteit) en hoeveel van wat in de flacon zit, is die verbinding? (zuiverheid).

Het woord batch is van belang. Een peptide wordt in lots gemaakt; elk lot is een afzonderlijke synthese en een afzonderlijke zuivering.

Een certificaat beschrijft het lot waaruit het is genomen en geen ander. Een leverancier die één certificaat voor een verbinding toont, jaar na jaar, toont een document, geen test.

In deze markt is het referentielaboratorium Janoshik Analytical, een onafhankelijk lab waarvan de rapporten een testnummer dragen dat iedereen kan opzoeken op verify.janoshik.com.

Andere labs bestaan; wat ze gemeen hebben, als ze iets waard zijn, is dat het rapport bij de bron kan worden gecontroleerd.

Lees een COA van boven naar beneden. Elke regel hieronder moet aanwezig zijn; een ontbrekende regel is een vraag die de leverancier niet wilde stellen.

Laboratorium en testnummer

De naam, het adres en een uniek test- of taaknummer van het lab.

Het nummer is het hele punt: het is wat je intoetst op de verificatiepagina van het lab. Een certificaat met een logo maar zonder nummer kan niet worden geverifieerd.

Monsterbeschrijving en lotnummer

De naam van de verbinding, de opgegeven hoeveelheid (bijvoorbeeld "GHK‑Cu, 100 mg") en het lotnummer.

Dat lotnummer moet op de flacon die je ontvangt zijn afgedrukt. Als de flacon één lot vermeldt en de COA een ander, dan geldt het certificaat voor een andere batch.

Methode: HPLC-UV, met het chromatogram

Zuiverheid wordt gemeten door reversed-phase HPLC met UV-detectie.

Het rapport geeft de kolom, de gradiënt, de golflengte (meestal 214 of 220 nm) en, cruciaal, het chromatogram: een spoor met één dominante piek.

Het zuiverheidscijfer is de oppervlakte van die hoofdpiek gedeeld door de totale oppervlakte van alle pieken. Een percentage zonder de trace is een getal, geen meting.

Wat dat percentage wel en niet zegt, wordt uitgelegd in HPLC-zuiverheid: wat 99 % betekent.

Identiteit: massaspectrometrie

HPLC zegt hoe zuiver; het zegt niet zuiver wat.

Massaspectrometrie (ESI-MS of MALDI) rapporteert de waargenomen moleculaire massa, die binnen een kleine tolerantie moet overeenkomen met de verwachte massa van de verbinding.

Beide lijnen — HPLC en MS — horen op hetzelfde certificaat.

Datum

De datum waarop het monster is geanalyseerd.

Een lot verkoopt door in weken tot maanden; een certificaat van een jaar geleden beschrijft materiaal dat hoogstwaarschijnlijk weg is. Leveranciers die elk lot testen, hebben recente data op elk product.

Foto van de geteste flacon

Serieuze labs fotograferen de flacon zoals ontvangen.

Een foto van een flacon met het eigen etiket van de leverancier bewijst dat de leverancier zijn eindproduct heeft opgestuurd voor testen.

Een foto van een kale flacon, of geen foto, betekent dat het monster ergens anders in de keten vandaan kwam.

Er zijn twee soorten certificaten in omloop, en ze hebben niet hetzelfde gewicht.

• Fabrikant-COA. Uitgegeven aan de fabriek die de bulkpeptide heeft gesynthetiseerd, vaak in-house, soms door een derde partij. Het beschrijft het bulkmateriaal voordat het is verzonden, verdeeld, opnieuw gebotteld en opnieuw gelabeld door wie het aan jou verkoopt. Het is ook het certificaat dat het vaakst wordt gekopieerd en hergebruikt door wederverkopers die nooit iets hebben getest.
• Leverancier-gebrandmerkte COA. De leverancier labelt zijn eigen flacons, stuurt er één van elk lot naar een onafhankelijk lab en publiceert het rapport met de foto van die gelabelde flacon. Dit certificaat dekt het object dat je daadwerkelijk ontvangt.

Een leverancier die alleen een fabrikantencertificaat toont, vertelt je dat hij niet heeft betaald om zijn eigen product te testen.

Testen kost een paar honderd dollar per lot; die kosten zijn waar de marge van een onderzoeksleverancier voor is.

1. Zoek het testnummer op het certificaat (Janoshik drukt het af als taak-ID bovenaan het rapport).
2. Open de verificatiepagina van het lab — voor Janoshik verify.janoshik.com — en voer het nummer in, of volg de link die de leverancier op de productpagina geeft.
3. Vergelijk wat het lab toont met de PDF die de leverancier heeft gepubliceerd: verbinding, hoeveelheid, lot, zuiverheidscijfer, datum, foto. Ze moeten regel voor regel overeenkomen.
4. Controleer dat het lotnummer op de kopie van het lab hetzelfde is als op de ontvangen flacon.

Als het nummer niets oplevert, of een rapport voor een andere verbinding of hoeveelheid, stop dan daar. De PDF van de leverancier is bewerkt, en elke andere claim op de site erft dat feit.

Nepcertificaten zijn meestal lui. De veelvoorkomende aanwijzingen:

• Door elkaar gehaalde lettertypes. Een nummer in een iets ander lettertype, gewicht of basislijn dan de tekst eromheen — het bewerkte veld.
• Een testnummer dat niets oplevert op de site van het lab, of een ander monster oplevert.
• Data die niet overeenkomen. Een testdatum na de "gepubliceerde" datum, of een certificaat dat dateert van vóór het bestaan van de leverancier.
• Een kale flacon, of geen foto. Het monster was niet het eindproduct van de leverancier.
• Ronde getallen overal. Echte metingen lezen 99,13 %, niet 99 %; een rapport vol ronde cijfers is getypt, niet gemeten.
• Eén certificaat voor elke maat. Een 5 mg flacon en een 10 mg flacon komen uit verschillende vullingen; elk heeft zijn eigen lot.
• Zuiverheid zonder chromatogram, of een chromatogram met de assen afgesneden.

Elke productpagina in de OXpeptides-catalogus linkt naar het batchcertificaat (de GHK‑Cu- en BPC‑157-pagina's bijvoorbeeld); de leverancierschecks die daarbij horen staan in hoe controleer je een peptideleverancier en waar koop je onderzoekspeptiden in de VS, en het uitgewerkte voorbeeld voor één verbinding staat in de GHK‑Cu-koopgids.